一、管式爐基本結(jié)構(gòu)

爐體：加熱區(qū)、保溫層

加熱元件：電阻絲（如Kanthal）、硅碳棒、硅鉬棒等

爐管：石英管（≤1200℃）、剛玉管（≤1600℃）、不銹鋼管（≤1000℃）

控制系統(tǒng)：溫控儀、程序設(shè)定、熱電偶（K型、S型等）

氣路系統(tǒng)（可選）：進(jìn)氣閥、流量計(jì)、尾氣處理裝置

真空系統(tǒng)（可選）：機(jī)械泵、分子泵

二、操作前準(zhǔn)備

1. 安全檢查

? 電源檢查：確認(rèn)電壓（220V/380V）與設(shè)備匹配，接地良好
? 爐管檢查：無(wú)裂紋、無(wú)污染，確保密封性（O型圈完好）
? 氣路檢查（如使用氣氛）：氣瓶壓力正常，管路無(wú)泄漏
? 熱電偶位置：插入深度合適（通常位于爐管中間）

2. 樣品準(zhǔn)備

樣品需干燥、無(wú)揮發(fā)性物質(zhì)

使用合適的坩堝（石英、剛玉、石墨等）

樣品不宜堆積過(guò)多，確保氣流均勻

3. 爐管安裝

確保爐管兩端固定牢靠

使用耐高溫密封墊（如石墨墊片）

如通入保護(hù)氣體，需檢查氣密性（可用肥皂水檢測(cè)）

三、管式爐操作步驟

1. 開機(jī)與程序設(shè)定

接通電源，打開控制面板

設(shè)置溫度程序（以PID控制器為例）：

手動(dòng)模式：直接設(shè)定目標(biāo)溫度（如1000℃）

程序模式（多段控溫）：

① 室溫 → 300℃（升溫速率5℃/min）  

② 300℃ → 800℃（升溫速率10℃/min）  

③ 800℃保溫2小時(shí)  

④ 800℃ → 室溫（自然冷卻或設(shè)定降溫速率）  

啟動(dòng)加熱（按“RUN"鍵）

2. 氣氛控制（如使用）

惰性氣體（N?、Ar）：

先抽真空（如設(shè)備支持）

通入氣體（流量通常5~20 sccm）

保持微正壓（防止空氣進(jìn)入）

還原性氣體（H?）：

需特別注意安全，尾氣點(diǎn)燃或使用氫氣球檢測(cè)泄漏

3. 運(yùn)行監(jiān)控

觀察溫度曲線，確保升溫穩(wěn)定

記錄關(guān)鍵參數(shù)（溫度、時(shí)間、氣體流量）

異常處理：

溫度不升 → 檢查加熱元件、熱電偶

溫度波動(dòng)大 → 調(diào)整PID參數(shù)（可嘗試自整定）

漏氣 → 立即關(guān)閉氣源，檢查密封

4. 降溫與關(guān)機(jī)

程序結(jié)束后，爐溫降至<200℃ 再打開爐管

關(guān)閉氣路（如使用氣氛）

關(guān)閉電源，填寫設(shè)備使用記錄